Terima kasih kerana melayari Nature.com. Versi pelayar yang anda gunakan mempunyai sokongan CSS yang terhad. Untuk hasil terbaik, kami mengesyorkan agar anda menggunakan versi pelayar anda yang lebih baharu (atau lumpuhkan Mod Keserasian dalam Internet Explorer). Sementara itu, bagi memastikan sokongan berterusan, kami memaparkan laman web ini tanpa penggayaan atau JavaScript.
Asid stearik (SA) digunakan sebagai bahan perubahan fasa (PCM) dalam peranti penyimpanan tenaga. Dalam kajian ini, kaedah sol-gel digunakan untuk mengkapsulkan surfaktan cangkerang SiO2 secara mikro. Pelbagai jumlah SA (5, 10, 15, 20, 30, dan 50 g) telah dikapsulkan dalam 10 mL tetraetil ortosilikat (TEOS). Bahan perubahan fasa mikroenkapsulkan yang disintesis (MEPCM) telah dicirikan oleh spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FT-IR), pembelauan sinar-X (XRD), spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS), dan mikroskopi elektron imbasan (SEM). Keputusan pencirian menunjukkan bahawa SA berjaya dikapsulkan oleh SiO2. Analisis termogravimetri (TGA) menunjukkan bahawa MEPCM mempunyai kestabilan terma yang lebih baik daripada CA. Menggunakan kalorimetri imbasan pembezaan (DSC), didapati bahawa nilai entalpi MEPCM tidak berubah walaupun selepas 30 kitaran pemanasan-penyejukan. Antara semua sampel yang dimikroenkapsulasi, 50 g SA yang mengandungi MEPCM mempunyai haba pendam lebur dan pemejalan tertinggi, masing-masing iaitu 182.53 J/g dan 160.12 J/g. Nilai kecekapan pakej dikira menggunakan data terma dan kecekapan tertinggi didapati untuk sampel yang sama iaitu 86.68%.
Kira-kira 58% tenaga yang digunakan dalam industri pembinaan digunakan untuk memanaskan dan menyejukkan bangunan1. Oleh itu, perkara yang paling penting adalah untuk mewujudkan sistem tenaga yang cekap yang mengambil kira pencemaran alam sekitar2. Teknologi haba pendam menggunakan bahan perubahan fasa (PCM) boleh menyimpan tenaga yang tinggi pada turun naik suhu rendah3,4,5,6 dan boleh digunakan secara meluas dalam bidang seperti pemindahan haba, penyimpanan tenaga solar, aeroangkasa dan penyaman udara7,8,9. PCM menyerap tenaga haba daripada bahagian luar bangunan pada siang hari dan membebaskan tenaga pada waktu malam10. Oleh itu, bahan perubahan fasa disyorkan sebagai bahan penyimpanan tenaga haba. Di samping itu, terdapat pelbagai jenis PCM seperti pepejal-pepejal, pepejal-cecair, cecair-gas dan pepejal-gas11. Antaranya, bahan perubahan fasa yang paling popular dan kerap digunakan ialah bahan perubahan fasa pepejal-pepejal dan bahan perubahan fasa pepejal-cecair. Walau bagaimanapun, aplikasinya sangat sukar disebabkan oleh perubahan volumetrik yang sangat besar bagi bahan peralihan fasa cecair-gas dan pepejal-gas.
PCM mempunyai pelbagai aplikasi disebabkan oleh sifat-sifatnya: PCM yang cair pada suhu di bawah 15°C boleh digunakan dalam sistem penyaman udara untuk mengekalkan suhu sejuk, dan PCM yang cair pada suhu melebihi 90°C boleh digunakan dalam sistem pemanasan untuk mencegah kebakaran12. Bergantung pada aplikasi dan julat takat lebur, pelbagai bahan perubahan fasa telah disintesis daripada bahan kimia organik dan bukan organik yang berbeza13,14,15. Parafin adalah bahan perubahan fasa yang paling biasa digunakan dengan haba pendam yang tinggi, tidak menghakis, selamat dan julat takat lebur yang luas16,17,18,19,20,21.
Walau bagaimanapun, disebabkan oleh kekonduksian terma yang rendah bagi bahan perubahan fasa, ia perlu dikapsulkan dalam cangkerang (lapisan luar) untuk mengelakkan kebocoran bahan asas semasa proses perubahan fasa22. Di samping itu, ralat operasi atau tekanan luaran boleh merosakkan lapisan luar (salut), dan bahan perubahan fasa cair boleh bertindak balas dengan bahan binaan, menyebabkan kakisan pada bar keluli terbenam, sekali gus mengurangkan kebolehgunaan bangunan23. Oleh itu, adalah penting untuk mensintesis bahan perubahan fasa yang dikapsulkan dengan bahan cangkerang yang mencukupi, yang boleh menyelesaikan masalah di atas24.
Mikroenkapsulasi bahan perubahan fasa boleh meningkatkan pemindahan haba dan mengurangkan kereaktifan persekitaran dengan berkesan, serta mengawal perubahan isipadu. Pelbagai kaedah telah dibangunkan untuk enkapsulasi PCM, iaitu pempolimeran antara muka25,26,27,28, pempolimeran in situ29,30,31,32, koaservasi33,34,35 dan proses sol-gel36,37,38,39. Resin formaldehid boleh digunakan untuk mikroenkapsulasi40,41,42,43. Resin melamin-formaldehid dan urea-formaldehid digunakan sebagai bahan cangkerang, yang sering mengeluarkan formaldehid toksik semasa operasi. Oleh itu, bahan-bahan ini dilarang daripada digunakan dalam proses pembungkusan. Walau bagaimanapun, bahan perubahan fasa mesra alam untuk penyimpanan tenaga haba yang boleh diskala boleh disintesis menggunakan nanokapsul hibrid berdasarkan asid lemak dan lignin 44.
Zhang et al. 45 et al. mensintesis asid laurik daripada tetraetil ortosilikat dan menyimpulkan bahawa apabila nisbah isipadu metiltrietoksisilan kepada tetraetil ortosilikat meningkat, haba pendam berkurangan dan hidrofobisiti permukaan meningkat. Asid laurik mungkin merupakan bahan teras yang berpotensi dan berkesan untuk gentian kapok46. Di samping itu, Latibari et al. 47 mensintesis PCM berasaskan asid stearik menggunakan TiO2 sebagai bahan cangkerang. Zhu et al. menyediakan nanokapsul n-oktadekana dan silikon sebagai PCM yang berpotensi 48. Daripada tinjauan literatur, adalah sukar untuk memahami dos yang disyorkan untuk pembentukan bahan perubahan fasa mikroenkapsulasi yang berkesan dan stabil.
Oleh itu, setahu penulis, jumlah bahan perubahan fasa yang digunakan untuk mikroenkapsulasi merupakan parameter penting untuk penghasilan bahan perubahan fasa mikroenkapsulasi yang cekap dan stabil. Menggunakan jumlah bahan perubahan fasa yang berbeza akan membolehkan kita menjelaskan sifat dan kestabilan bahan perubahan fasa mikroenkapsulasi yang berbeza. Asid stearik (asid lemak) merupakan bahan mesra alam, penting dari segi perubatan dan ekonomi yang boleh digunakan untuk menyimpan tenaga haba kerana ia mempunyai nilai entalpi yang tinggi (~200 J/g) dan boleh menahan suhu sehingga 72 °C. Di samping itu, SiO2 tidak mudah terbakar, memberikan kekuatan mekanikal yang lebih tinggi, kekonduksian terma dan rintangan kimia yang lebih baik kepada bahan teras, dan bertindak sebagai bahan pozzolanik dalam pembinaan. Apabila simen dicampurkan dengan air, PCM yang dienkapsulasi dengan buruk boleh retak akibat haus mekanikal dan suhu tinggi (haba penghidratan) yang dihasilkan dalam struktur konkrit yang besar. Oleh itu, penggunaan CA mikroenkapsulasi dengan cangkerang SiO2 dapat menyelesaikan masalah ini. Oleh itu, tujuan kajian ini adalah untuk mengkaji prestasi dan kecekapan PCM yang disintesis melalui proses sol-gel dalam aplikasi pembinaan. Dalam kajian ini, kami secara sistematik mengkaji jumlah SA (sebagai bahan asas) yang berbeza sebanyak 5, 10, 15, 20, 30 dan 50 g yang dikapsulkan dalam cangkerang SiO2. Sejumlah tetap tetraetilortosilikat (TEOS) dalam isipadu 10 ml telah digunakan sebagai larutan prekursor untuk pembentukan cangkerang SiO2.
Asid stearik gred reaktif (SA, C18H36O2, takat lebur: 72°C) sebagai bahan teras telah dibeli daripada Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., Gyeonggi-do, Korea Selatan. Tetraetilortosilikat (TEOS, C8H20O4Si) sebagai larutan prekursor telah dibeli daripada Acros Organics, Geel, Belgium. Di samping itu, etanol mutlak (EA, C2H5OH) dan natrium lauril sulfat (SLS, C12H25NaO4S) telah dibeli daripada Daejung Chemical & Metals Co., Ltd, Gyeonggi-do, Korea Selatan, dan masing-masing digunakan sebagai pelarut dan surfaktan. Air suling juga digunakan sebagai pelarut.
Jumlah SA yang berbeza telah dicampurkan dengan perkadaran natrium lauril sulfat (SLS) yang berbeza dalam 100 mL air suling menggunakan pengacau magnet pada 800 rpm dan 75 °C selama 1 jam (Jadual 1). Emulsi SA dibahagikan kepada dua kumpulan: (1) 5, 10 dan 15 g SA dicampurkan dengan 0.10 g SLS dalam 100 ml air suling (SATEOS1, SATEOS2 dan SATEOS3), (2) 20, 30 dan 50 g SA dicampurkan dengan 0.15, 0.20 dan 0.25 g SLS dicampurkan dengan 100 ml air suling (SATEOS4, SATEOS5 dan SATEOS6). 0.10 g SLS digunakan dengan 5, 10 dan 15 g SA untuk membentuk emulsi masing-masing. Seterusnya, adalah dicadangkan untuk meningkatkan bilangan SLS untuk SATEOS4, SATEOS5 dan SATEOS6. Jadual 1 menunjukkan nisbah CA dan SLS yang digunakan untuk mendapatkan larutan emulsi yang stabil.
Masukkan 10 ml TEOS, 10 ml etanol (EA) dan 20 ml air suling ke dalam bikar 100 ml. Untuk mengkaji kecekapan enkapsulasi nisbah cangkerang SA dan SiO2 yang berbeza, pekali sintesis semua sampel direkodkan. Campuran dikacau dengan pengacau magnet pada 400 rpm dan 60°C selama 1 jam. Larutan prekursor kemudiannya ditambah setitik demi setitik ke dalam emulsi SA yang disediakan, dikacau dengan kuat pada 800 rpm dan 75°C selama 2 jam, dan ditapis untuk mendapatkan serbuk putih. Serbuk putih dibasuh dengan air suling untuk membuang sisa SA dan dikeringkan dalam ketuhar vakum pada suhu 45°C selama 24 jam. Hasilnya, SC yang dimikroenkapsulasi dengan cangkerang SiO2 telah diperolehi. Keseluruhan proses sintesis dan penyediaan SA yang dimikroenkapsulasi ditunjukkan dalam Rajah 1.
Mikrokapsul SA dengan cangkerang SiO2 telah disediakan melalui kaedah sol-gel, dan mekanisme enkapsulasinya ditunjukkan dalam Rajah 2. Langkah pertama melibatkan penyediaan emulsi SA dalam larutan akueus dengan SLS sebagai surfaktan. Dalam kes ini, hujung hidrofobik molekul SA terikat pada SLS, dan hujung hidrofilik pada molekul air, membentuk emulsi yang stabil. Oleh itu, bahagian hidrofobik SLS dilindungi dan menutupi permukaan titisan SA. Sebaliknya, hidrolisis larutan TEOS berlaku secara perlahan oleh molekul air, yang membawa kepada pembentukan TEOS terhidrolisis dengan kehadiran etanol (Rajah 2a) 49,50,51. TEOS terhidrolisis menjalani tindak balas pemeluwapan, di mana TEOS terhidrolisis-n membentuk gugusan silika (Rajah 2b). Gugusan silika telah dienkapsulasi oleh SA52 dengan kehadiran SLS (Rajah 2c), yang dipanggil proses mikroenkapsulasi.
Gambarajah skematik mikroenkapsulasi CA dengan cangkerang SiO2 (a) hidrolisis TEOS (b) pemeluwapan hidrolisat dan (c) enkapsulasi CA dengan cangkerang SiO2.
Analisis kimia SA pukal dan SA mikroenkapsulasi telah dijalankan menggunakan spektrometer inframerah transformasi Fourier (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, USA) dan spektrum telah direkodkan dalam julat antara 500 hingga 4000 cm-1.
Difraktometer sinar-X (XRD, D/MAX-2500, Rigaku, Jepun) telah digunakan untuk menganalisis fasa SA pukal dan bahan mikrokapsul. Pengimbasan struktur sinar-X telah dijalankan dalam julat 2θ = 5°–95° dengan kelajuan pengimbasan 4°/min, menggunakan sinaran Cu-Kα (λ = 1.541 Å), keadaan operasi 25 kV dan 100 mA, dalam mod pengimbasan berterusan. Imej sinar-X telah dibina dalam julat 2θ = 5–50°, kerana tiada puncak diperhatikan selepas 50° dalam semua sampel.
Spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS, Scienta Omicron R3000, USA) telah dilakukan menggunakan Al Kα (1486.6 eV) sebagai sumber sinar-X untuk memahami keadaan kimia SA pukal serta unsur-unsur yang terdapat dalam bahan enkapsulasi. Spektrum XPS yang dikumpul telah dikalibrasi kepada puncak C1s menggunakan karbon eksotik (tenaga pengikat 284.6 eV). Selepas pembetulan latar belakang menggunakan kaedah Shirley, puncak resolusi tinggi setiap unsur telah dinyahkonvolusi dan dipasangkan dengan fungsi Gaussian/Lorentzian menggunakan perisian CASA XPS.
Morfologi SC pukal dan SC mikroenkapsulasi telah diperiksa menggunakan mikroskop elektron imbasan (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, Republik Czech) yang dilengkapi dengan spektroskopi sinar-X serakan tenaga (EDS) pada 15 kV. Sebelum pengimejan SEM, sampel telah disalut dengan platinum (Pt) untuk mengelakkan kesan pengecasan.
Sifat terma (takat lebur/pemejalan dan haba pendam) dan kebolehpercayaan (kitaran terma) ditentukan oleh kalorimetri pengimbasan pembezaan (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, Amerika Syarikat) pada kadar pemanasan/penyejukan 10 °C/min pada 40 °C dan 90°C dengan pembersihan nitrogen berterusan. Analisis penurunan berat badan dijalankan menggunakan penganalisis TGA (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, Amerika Syarikat) dalam aliran nitrogen berterusan bermula pada suhu 40–600 °C, dengan kadar pemanasan 10 °C/min.
Rajah 3 menunjukkan spektrum FTIR SC pukal serta SC mikroenkapsulasi (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 dan SATEOS6). Puncak penyerapan pada 2910 cm-1 dan 2850 cm-1 dalam semua sampel (SA serta SA mikroenkapsulasi) masing-masing dikaitkan dengan getaran regangan simetri kumpulan –CH3 dan –CH210,50. Puncak pada 1705 cm–1 sepadan dengan regangan getaran ikatan C=O. Puncak pada 1470 cm-1 dan 1295 cm-1 dikaitkan dengan getaran lenturan dalam satah kumpulan berfungsi –OH, manakala puncak pada 940 cm-1 dan 719 cm-1 sepadan dengan getaran dalam satah dan alah. getaran ubah bentuk -satah, masing-masing – kumpulan OH. Puncak penyerapan SA pada 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 dan 719 cm-1 juga diperhatikan dalam semua SA yang dimikroenkapsulasi. Di samping itu, puncak yang baru ditemui pada 1103 cm-1 yang sepadan dengan getaran regangan antisimetri jalur Si-O-Si diperhatikan dalam mikrokapsul SA. Keputusan FT-IR adalah konsisten dengan Yuan et al. 50. Mereka berjaya menyediakan SA yang dimikroenkapsulasi dalam nisbah ammonia/etanol dan mendapati bahawa tiada interaksi kimia berlaku antara SA dan SiO2. Keputusan kajian FT-IR semasa menunjukkan bahawa cangkerang SiO2 berjaya merangkum SA (teras) melalui proses pemeluwapan dan pempolimeran TEOS terhidrolisis. Pada kandungan SA yang lebih rendah, keamatan puncak jalur Si-O-Si adalah lebih tinggi (Rajah 3b-d). Apabila jumlah SA meningkat kepada lebih daripada 15 g, keamatan puncak dan pelebaran jalur Si-O-Si secara beransur-ansur berkurangan, menunjukkan pembentukan lapisan nipis SiO2 pada permukaan SA.
Spektrum FTIR bagi (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 dan (g) SATEOS6.
Corak XRD bagi SA pukal dan SA mikroenkapsulasi ditunjukkan dalam Rajah 4. Puncak XRD terletak pada 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° \((\overline {5}mengikut JCPDS No. 0381923, 02)\), 21.42° dalam semua sampel (311), 24.04° (602) dan 39.98° (913) diberikan kepada SA. Herotan dan hibriditi dengan CA pukal disebabkan oleh faktor yang tidak menentu seperti surfaktan (SLS), bahan baki lain dan mikroenkapsulasi SiO250. Selepas enkapsulasi berlaku, keamatan puncak utama (300), (500), (311), dan (602) secara beransur-ansur menurun berbanding CA pukal, menunjukkan penurunan dalam kehabluran sampel.
Corak XRD bagi (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 dan (g) SATEOS6.
Keamatan SATEOS1 menurun secara mendadak berbanding sampel lain. Tiada puncak lain diperhatikan dalam semua sampel mikroenkapsulasi (Rajah 4b–g), yang mengesahkan bahawa penjerapan fizikal SiO252 dan bukannya interaksi kimia berlaku pada permukaan SA. Di samping itu, disimpulkan juga bahawa mikroenkapsulasi SA tidak membawa kepada kemunculan sebarang struktur baharu. SiO2 kekal utuh pada permukaan SA tanpa sebarang tindak balas kimia, dan apabila jumlah SA berkurangan, puncak sedia ada menjadi lebih jelas (SATEOS1). Keputusan ini menunjukkan bahawa SiO2 terutamanya merangkumi permukaan SA. Puncak pada (700) hilang sepenuhnya, dan puncak pada \((\overline{5}02)\) menjadi bonggol dalam SATEOS 1 (Rajah 4b), yang dikaitkan dengan pengurangan kehabluran dan peningkatan amorfisme. SiO2 bersifat amorfus, jadi puncak yang diperhatikan dari 2θ = 19° hingga 25° mempunyai bonggol dan pelebaran53 (Rajah 4b–g), yang mengesahkan kewujudan SiO252 amorfus. Keamatan puncak pembelauan yang lebih rendah bagi SA yang dimikroenkapsulasi adalah disebabkan oleh kesan nukleasi dinding dalam silika dan sifat penghabluran yang mengehadkan49. Adalah dipercayai bahawa dengan kandungan SA yang lebih rendah, cangkerang silika yang lebih tebal terbentuk disebabkan oleh kehadiran sejumlah besar TEOS, yang sebahagian besarnya terserap pada permukaan luar SA. Walau bagaimanapun, apabila jumlah SA meningkat, luas permukaan titisan SA dalam larutan emulsi meningkat dan lebih banyak TEOS diperlukan untuk enkapsulasi yang betul. Oleh itu, dengan kandungan SA yang lebih tinggi, puncak SiO2 dalam FT-IR ditindas (Rajah 3), dan keamatan puncak pembelauan berhampiran 2θ = 19–25° dalam XRF (Rajah 4) berkurangan dan pengembangan juga berkurangan. Tidak kelihatan. Walau bagaimanapun, seperti yang dapat dilihat dalam Rajah 4, sebaik sahaja jumlah SA ditingkatkan daripada 5 g (SATEOS1) kepada 50 g (SATEOS6), puncak menjadi sangat hampir dengan SA pukal, dan puncak pada (700) muncul dengan semua keamatan puncak dikenal pasti. Keputusan ini berkorelasi dengan keputusan FT-IR, di mana keamatan puncak SiO2 SATEOS6 berkurangan pada 1103 cm-1 (Rajah 3g).
Keadaan kimia unsur-unsur yang terdapat dalam SA, SATEOS1 dan SATEOS6 ditunjukkan dalam Rajah 1 dan 2. Rajah 5, 6, 7 dan 8 dan Jadual 2. Imbasan pengukuran untuk pukal SA, SATEOS1 dan SATEOS6 ditunjukkan dalam Rajah 5 dan imbasan resolusi tinggi untuk C1s, O1s dan Si2p masing-masing ditunjukkan dalam Rajah 5, 6, 7 dan 8 dan Jadual 2. 6, 7 dan 8. Nilai tenaga pengikatan yang diperoleh oleh XPS diringkaskan dalam Jadual 2. Seperti yang dapat dilihat dari Rajah 5, puncak Si2s dan Si2p yang jelas diperhatikan dalam SATEOS1 dan SATEOS6, di mana mikroenkapsulasi cangkerang SiO2 berlaku. Penyelidik terdahulu telah melaporkan puncak Si2s yang serupa pada 155.1 eV54. Kehadiran puncak Si dalam SATEOS1 (Rajah 5b) dan SATEOS6 (Rajah 5c) mengesahkan data FT-IR (Rajah 3) dan XRD (Rajah 4).
Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 6a, C1s bagi pukal SA mempunyai tiga puncak berbeza iaitu CC, khalifah, dan O=C=O pada tenaga pengikatan, iaitu masing-masing 284.5 eV, 285.2 eV, dan 289.5 eV. Puncak C–C, khalifah dan O=C=O juga diperhatikan dalam SATEOS1 (Rajah 6b) dan SATEOS6 (Rajah 6c) dan diringkaskan dalam Jadual 2. Selain itu, puncak C1s juga sepadan dengan puncak Si-C tambahan pada 283.1 eV (SATEOS1) dan 283.5 eV (SATEOS6). Tenaga pengikatan yang kami perhatikan untuk C–C, khalifah, O=C=O dan Si–C berkorelasi baik dengan sumber lain55,56.
Spektrum XPS bagi O1 SA, SATEOS1 dan SATEOS6 masing-masing ditunjukkan dalam Rajah 7a–c. Puncak O1s bagi SA pukal telah didekonvolusikan dan mempunyai dua puncak, iaitu C=O/C–O (531.9 eV) dan C–O–H (533.0 eV), manakala O1 bagi SATEOS1 dan SATEOS6 adalah konsisten. Hanya terdapat tiga puncak: C=O/C–O, C–O–H dan Si–OH55,57,58. Tenaga pengikatan O1s dalam SATEOS1 dan SATEOS6 sedikit berubah berbanding SA pukal, yang dikaitkan dengan perubahan dalam serpihan kimia disebabkan oleh kehadiran SiO2 dan Si-OH dalam bahan cangkerang.
Spektrum Si 2p XPS bagi SATEOS1 dan SATEOS6 masing-masing ditunjukkan dalam Rajah 8a dan b. Dalam CA pukal, Si 2p tidak diperhatikan kerana ketiadaan SiO2. Puncak Si 2p bersamaan dengan 105.4 eV untuk SATEOS1 dan 105.0 eV untuk SATEOS6, bersamaan dengan Si-O-Si, manakala puncak SATEOS1 ialah 103.5 eV dan puncak SATEOS6 ialah 103.3 eV, bersamaan dengan Si-OH55. Pemadanan puncak Si-O-Si dan Si-OH dalam SATEOS1 dan SATEOS6 mendedahkan mikroenkapsulasi SiO2 yang berjaya pada permukaan teras SA.
Morfologi bahan mikroenkapsulasi adalah sangat penting, yang mempengaruhi keterlarutan, kestabilan, kereaktifan kimia, kebolehaliran dan kekuatan59. Oleh itu, SEM digunakan untuk mencirikan morfologi SA pukal (100×) dan SA mikroenkapsulasi (500×), seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 9. Seperti yang dapat dilihat dari Rajah 9a, blok SA mempunyai bentuk elips. Saiz zarah melebihi 500 mikron. Walau bagaimanapun, setelah proses mikroenkapsulasi berterusan, morfologi berubah secara dramatik, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 9 b–g.
Imej SEM bagi (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 dan (g) SATEOS6 pada ×500.
Dalam sampel SATEOS1, zarah SA yang dibalut SiO2 separa sfera yang lebih kecil dengan permukaan kasar diperhatikan (Rajah 9b), yang mungkin disebabkan oleh hidrolisis dan pempolimeran pemeluwapan TEOS pada permukaan SA, mempercepatkan resapan molekul etanol yang cepat. Hasilnya, zarah SiO2 termendap dan aglomerasi diperhatikan52,60. Cangkang SiO2 ini memberikan kekuatan mekanikal kepada zarah CA yang dimikrokapsulkan dan juga mencegah kebocoran CA cair pada suhu yang lebih tinggi10. Keputusan ini menunjukkan bahawa mikrokapsul SA yang mengandungi SiO2 boleh digunakan sebagai bahan penyimpanan tenaga yang berpotensi61. Seperti yang dapat dilihat dari Rajah 9b, sampel SATEOS1 mempunyai taburan zarah yang seragam dengan lapisan SiO2 tebal yang membungkus SA. Saiz zarah SA yang dimikrokapsulkan (SATEOS1) adalah lebih kurang 10–20 μm (Rajah 9b), yang jauh lebih kecil berbanding SA pukal disebabkan oleh kandungan SA yang lebih rendah. Ketebalan lapisan mikrokapsul adalah disebabkan oleh hidrolisis dan pempolimeran kondensasi larutan prekursor. Aglomerasi berlaku pada dos SA yang lebih rendah, iaitu sehingga 15 g (Rajah 9b-d), tetapi sebaik sahaja dos ditingkatkan, tiada aglomerasi diperhatikan, tetapi zarah sfera yang jelas ditakrifkan diperhatikan (Rajah 9e-g) 62.
Di samping itu, apabila jumlah surfaktan SLS adalah malar, kandungan SA (SATEOS1, SATEOS2 dan SATEOS3) juga mempengaruhi kecekapan, bentuk dan taburan saiz zarah. Oleh itu, SATEOS1 didapati mempamerkan saiz zarah yang lebih kecil, taburan seragam dan permukaan yang padat (Rajah 9b), yang dikaitkan dengan sifat hidrofilik SA yang menggalakkan nukleasi sekunder di bawah surfaktan malar63. Adalah dipercayai bahawa dengan meningkatkan kandungan SA daripada 5 kepada 15 g (SATEOS1, SATEOS2 dan SATEOS3) dan menggunakan jumlah surfaktan yang malar, iaitu 0.10 g SLS (Jadual 1), sumbangan setiap zarah molekul surfaktan akan berkurangan, sekali gus mengurangkan saiz zarah dan saiz zarah. Taburan SATEOS2 (Rajah 9c) dan SATEOS3 (Rajah 9d) berbeza daripada taburan SATEOS 1 (Rajah 9b).
Berbanding dengan SATEOS1 (Rajah 9b), SATEOS2 menunjukkan morfologi SA yang dimikroenkapsulasi yang padat dan saiz zarah meningkat (Rajah 9c). Ini disebabkan oleh aglomerasi 49, yang mengurangkan kadar pembekuan (Rajah 2b). Apabila jumlah SC meningkat dengan peningkatan SLS, mikrokapsul menjadi jelas kelihatan, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah. bagaimana agregasi berlaku. Di samping itu, Rajah 9e–g menunjukkan bahawa semua zarah jelas berbentuk sfera dan bersaiz. Telah diakui bahawa dengan kehadiran sejumlah besar SA, sejumlah oligomer silika yang sesuai boleh diperolehi, menyebabkan pemeluwapan dan enkapsulasi yang sesuai dan seterusnya pembentukan mikrokapsul yang jelas49. Daripada keputusan SEM, jelas bahawa SATEOS6 membentuk mikrokapsul yang sepadan berbanding dengan sejumlah kecil SA.
Keputusan spektroskopi sinar-X serakan tenaga (EDS) bagi SA pukal dan SA mikrokapsul dibentangkan dalam Jadual 3. Seperti yang dapat dilihat daripada jadual ini, kandungan Si secara beransur-ansur menurun daripada SATEOS1 (12.34%) kepada SATEOS6 (2.68%). Peningkatan dalam SA. Oleh itu, kita boleh mengatakan bahawa peningkatan dalam jumlah SA membawa kepada penurunan dalam pemendapan SiO2 pada permukaan SA. Tiada nilai yang konsisten untuk kandungan C dan O dalam Jadual 3 disebabkan oleh analisis separa kuantitatif EDS51. Kandungan Si bagi SA mikroenkapsulasi berkorelasi dengan keputusan FT-IR, XRD dan XPS.
Tingkah laku peleburan dan pemejalan SA pukal serta SA mikroenkapsulasi dengan cangkerang SiO2 ditunjukkan dalam Rajah 1 dan 2. Ia masing-masing ditunjukkan dalam Rajah 10 dan 11, dan data terma ditunjukkan dalam Jadual 4. Suhu peleburan dan pemejalan SA mikroenkapsulasi didapati berbeza. Apabila jumlah SA meningkat, suhu peleburan dan pemejalan meningkat dan menghampiri nilai SA pukal. Selepas mikroenkapsulasi SA, dinding silika meningkatkan suhu penghabluran, dan dindingnya bertindak sebagai teras untuk menggalakkan heterogeniti. Oleh itu, apabila jumlah SA meningkat, suhu peleburan (Rajah 10) dan pemejalan (Rajah 11) juga meningkat secara beransur-ansur49,51,64. Antara semua sampel SA mikroenkapsulasi, SATEOS6 mempamerkan suhu peleburan dan pemejalan tertinggi, diikuti oleh SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2, dan SATEOS1.
SATEOS1 menunjukkan takat lebur terendah (68.97 °C) dan suhu pemejalan (60.60 °C), yang disebabkan oleh saiz zarah yang lebih kecil di mana pergerakan zarah SA di dalam mikrokapsul adalah sangat kecil dan cangkerang SiO2 membentuk lapisan tebal dan oleh itu Bahan Teras mengehadkan regangan dan pergerakan49. Hipotesis ini berkaitan dengan keputusan SEM, di mana SATEOS1 menunjukkan saiz zarah yang lebih kecil (Rajah 9b), yang disebabkan oleh fakta bahawa molekul SA terkurung dalam kawasan mikrokapsul yang sangat kecil. Perbezaan suhu lebur dan pemejalan jisim utama, serta semua mikrokapsul SA dengan cangkerang SiO2, adalah dalam julat 6.10–8.37 °C. Keputusan ini menunjukkan bahawa SA yang dimikroenkapsulasi boleh digunakan sebagai bahan penyimpanan tenaga berpotensi kerana kekonduksian terma yang baik pada cangkerang SiO2 65.
Seperti yang dapat dilihat dari Jadual 4, SATEOS6 mempunyai entalpi tertinggi di antara semua SC mikroenkapsulasi (Rajah 9g) disebabkan oleh enkapsulasi yang betul yang diperhatikan oleh SEM. Kadar pembungkusan SA boleh dikira menggunakan persamaan (1). (1) Dengan membandingkan data haba pendam SA49 mikroenkapsulasi.
Nilai R mewakili darjah enkapsulasi (%) SC yang dimikroenkapsulasi, ΔHMEPCM,m mewakili haba pendam pelakuran SC yang dimikroenkapsulasi, dan ΔHPCM,m mewakili haba pendam pelakuran SC. Di samping itu, kecekapan pembungkusan (%) dikira sebagai satu lagi parameter teknikal penting, seperti yang ditunjukkan dalam Persamaan (1). (2)49.
Nilai E mewakili kecekapan enkapsulasi (%) CA yang dimikroenkapsulasi, ΔHMEPCM,s mewakili haba pendam pengawetan CA yang dimikroenkapsulasi, dan ΔHPCM,s mewakili haba pendam pengawetan CA.
Seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 4, tahap pembungkusan dan kecekapan SATEOS1 masing-masing adalah 71.89% dan 67.68%, dan tahap pembungkusan dan kecekapan SATEOS6 masing-masing adalah 90.86% dan 86.68% (Jadual 4). Sampel SATEOS6 mempamerkan pekali dan kecekapan enkapsulasi tertinggi di antara semua SA mikroenkapsulasi, menunjukkan kapasiti termanya yang tinggi. Oleh itu, peralihan daripada pepejal kepada cecair memerlukan sejumlah besar tenaga. Di samping itu, perbezaan suhu lebur dan pemejalan semua mikrokapsul SA dan SA pukal semasa proses penyejukan menunjukkan bahawa cangkerang silika terkurung secara ruang semasa sintesis mikrokapsul. Oleh itu, keputusan menunjukkan bahawa apabila jumlah SC meningkat, kadar dan kecekapan enkapsulasi secara beransur-ansur meningkat (Jadual 4).
Lengkung TGA bagi SA pukal dan SA mikrokapsul dengan cangkerang SiO2 (SATEOS1, SATEOS3 dan SATEOS6) ditunjukkan dalam Rajah 12. Sifat kestabilan terma SA pukal (SATEOS1, SATEOS3 dan SATEOS6) telah dibandingkan dengan sampel yang dimikroenkapsulasi. Jelas daripada lengkung TGA bahawa penurunan berat SA pukal serta SA yang dimikroenkapsulasi menunjukkan penurunan yang lancar dan sangat sedikit dari 40°C hingga 190°C. Pada suhu ini, SC pukal tidak mengalami penguraian terma, manakala SC yang dimikroenkapsulasi melepaskan air yang terserap walaupun selepas pengeringan pada suhu 45 °C selama 24 jam. Ini mengakibatkan sedikit penurunan berat,49 tetapi selepas suhu ini bahan mula terdegradasi. Pada kandungan SA yang lebih rendah (iaitu SATEOS1), kandungan air yang terserap adalah lebih tinggi dan oleh itu kehilangan jisim sehingga 190 °C adalah lebih tinggi (sisipan dalam Rajah 12). Sebaik sahaja suhu meningkat melebihi 190 °C, sampel mula kehilangan jisim disebabkan oleh proses penguraian. SA pukal mula terurai pada suhu 190°C dan hanya 4% yang tinggal pada suhu 260°C, manakala SATEOS1, SATEOS3 dan SATEOS6 masing-masing mengekalkan 50%, 20% dan 12% pada suhu ini. Selepas 300 °C, kehilangan jisim SA pukal adalah kira-kira 97.60%, manakala kehilangan jisim SATEOS1, SATEOS3 dan SATEOS6 masing-masing adalah kira-kira 54.20%, 82.40% dan 90.30%. Dengan peningkatan kandungan SA, kandungan SiO2 berkurangan (Jadual 3), dan penipisan cangkerang diperhatikan dalam SEM (Rajah 9). Oleh itu, penurunan berat SA yang dimikroenkapsulasi adalah lebih rendah berbanding SA pukal, yang dijelaskan oleh sifat-sifat baik cangkerang SiO2, yang menggalakkan pembentukan lapisan silikat-karbon berkarbon pada permukaan SA, sekali gus mengasingkan teras SA dan memperlahankan pembebasan produk meruap yang terhasil10. Lapisan arang ini membentuk penghalang pelindung fizikal semasa penguraian terma, mengehadkan peralihan molekul mudah terbakar ke dalam fasa gas66,67. Selain itu, kita juga boleh melihat hasil penurunan berat badan yang ketara: SATEOS1 menunjukkan nilai yang lebih rendah berbanding SATEOS3, SATEOS6 dan SA. Ini kerana jumlah SA dalam SATEOS1 adalah kurang daripada dalam SATEOS3 dan SATEOS6, di mana cangkerang SiO2 membentuk lapisan tebal. Sebaliknya, jumlah penurunan berat SA pukal mencapai 99.50% pada 415 °C. Walau bagaimanapun, SATEOS1, SATEOS3, dan SATEOS6 masing-masing menunjukkan penurunan berat sebanyak 62.50%, 85.50%, dan 93.76% pada suhu 415 °C. Keputusan ini menunjukkan bahawa penambahan TEOS meningkatkan degradasi SA dengan membentuk lapisan SiO2 pada permukaan SA. Lapisan ini boleh membentuk penghalang pelindung fizikal, dan oleh itu peningkatan dalam kestabilan terma CA yang dimikroenkapsulasi dapat diperhatikan.
Keputusan kebolehpercayaan terma SA pukal dan sampel mikroenkapsulasi terbaik (iaitu SATEOS 6) selepas 30 kitaran pemanasan dan penyejukan DSC51,52 ditunjukkan dalam Rajah 13. Dapat dilihat bahawa SA pukal (Rajah 13a) tidak menunjukkan sebarang perbezaan dalam suhu lebur, nilai pemejalan dan entalpi, manakala SATEOS6 (Rajah 13b) tidak menunjukkan sebarang perbezaan dalam suhu dan nilai entalpi walaupun selepas kitaran pemanasan ke-30 dan proses penyejukan. SA pukal menunjukkan takat lebur 72.10 °C, suhu pemejalan 64.69 °C, dan haba pelakuran dan pemejalan selepas kitaran pertama masing-masing ialah 201.0 J/g dan 194.10 J/g. Selepas kitaran ke-30, takat lebur nilai-nilai ini menurun kepada 71.24 °C, suhu pemejalan menurun kepada 63.53 °C, dan nilai entalpi menurun sebanyak 10%. Perubahan suhu lebur dan pemejalan, serta penurunan nilai entalpi, menunjukkan bahawa CA pukal tidak boleh dipercayai untuk aplikasi bukan mikroenkapsulasi. Walau bagaimanapun, selepas mikroenkapsulasi yang betul berlaku (SATEOS6), suhu lebur dan pemejalan serta nilai entalpi tidak berubah (Rajah 13b). Setelah dimikroenkapsulasi dengan cangkerang SiO2, SA boleh digunakan sebagai bahan perubahan fasa dalam aplikasi terma, terutamanya dalam pembinaan, disebabkan oleh suhu lebur dan pemejalan yang optimum dan entalpi yang stabil.
Lengkung DSC yang diperoleh untuk sampel SA (a) dan SATEOS6 (b) pada kitaran pemanasan dan penyejukan ke-1 dan ke-30.
Dalam kajian ini, satu penyiasatan sistematik terhadap mikroenkapsulasi telah dijalankan menggunakan SA sebagai bahan teras dan SiO2 sebagai bahan cangkerang. TEOS digunakan sebagai prekursor untuk membentuk lapisan sokongan SiO2 dan lapisan pelindung pada permukaan SA. Selepas sintesis SA yang dimikroenkapsulasi berjaya, keputusan FT-IR, XRD, XPS, SEM dan EDS menunjukkan kehadiran SiO2. Analisis SEM menunjukkan bahawa sampel SATEOS6 mempamerkan zarah sfera yang jelas dikelilingi oleh cangkerang SiO2 pada permukaan SA. Walau bagaimanapun, MEPCM dengan kandungan SA yang lebih rendah mempamerkan aglomerasi, yang mengurangkan prestasi PCM. Analisis XPS menunjukkan kehadiran Si-O-Si dan Si-OH dalam sampel mikrokapsul, yang mendedahkan penjerapan SiO2 pada permukaan SA. Menurut analisis prestasi terma, SATEOS6 menunjukkan keupayaan penyimpanan haba yang paling menjanjikan, dengan suhu lebur dan pemejalan masing-masing 70.37°C dan 64.27°C, dan haba pendam lebur dan pemejalan masing-masing 182.53 J/g dan 160.12 J/g. G. Kecekapan pembungkusan maksimum SATEOS6 ialah 86.68%. Analisis kitaran terma TGA dan DSC mengesahkan bahawa SATEOS6 masih mempunyai kestabilan dan kebolehpercayaan terma yang baik walaupun selepas 30 proses pemanasan dan penyejukan.
Yang T., Wang XY dan Li D. Analisis Prestasi Sistem Penjerapan Komposit Gas Pepejal Termokimia untuk Penyimpanan Tenaga Terma dan Peningkatan Kecekapannya. aplikasi. jurutera panas. 150, 512–521 (2019).
Farid, MM, Khudhair, AM, Razak, S. dan Al-Hallaj, S. Kajian semula penyimpanan tenaga perubahan fasa: bahan dan aplikasi. Penukar tenaga. Pengurus. 45, 1597–1615 (2004).
Regin AF, Solanki SS dan Saini JS Prestasi pemindahan haba sistem penyimpanan tenaga terma menggunakan kapsul PCM: ulasan. kemas kini. sokongan. Energy Rev 12, 2438–2458 (2008).
Liu, M., Saman, W. dan Bruno, F. Kajian Semula Bahan Penyimpanan dan Teknologi Peningkatan Prestasi Terma untuk Sistem Penyimpanan Terma Perubahan Fasa Suhu Tinggi. kemas kini. sokongan. Energy Rev 16, 2118–2132 (2012).
Fang Guoying, Li Hong, Liu Xiang, Wu SM Penyediaan dan pencirian bahan perubahan fasa n-tetradecane tenaga haba nanoenkapsulasi. Jurutera kimia. J. 153, 217–221 (2009).
Mu, B. dan Li, M. Sintesis bahan komposit perubahan fasa stabil bentuk baharu menggunakan aerogel grafena yang diubah suai untuk penukaran dan penyimpanan tenaga suria. Bahan tenaga suria. Sel suria 191, 466–475 (2019).
Huang, K., Alva, G., Jia, Y., dan Fang, G. Pencirian morfologi dan aplikasi bahan perubahan fasa dalam penyimpanan tenaga terma: satu ulasan. kemas kini. sokongan. Edisi Tenaga 72, 128–145 (2017).